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Extracción a reflujo


Este experimento utiliza un sistema a reflujo para hacer separación de componentes muy eficaz por el procedimiento de extracción con disolventes.
Además se ve cómo es el montaje de un sistema de extracción simple con refrigeración por agua.



Enlace al guión de laboratorio.

Material

- Mortero con pistilo
- Material aromático
- Pedazo de tela e hilo
- Matraz redondo de 500 cm3
- Refrigerante (de bolas, de serpentín o recto) y mangueras
- Soportes, aro, nueces y pinzas
- Hornillo eléctrico o mechero Bunsen
- Cacerola para baño de arena.

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- El baño de arena se puede hacer con un vaso de precipitado grande en lugar de la cacerola. Es más estético pero menos resistente.
- El refrigerante recto es el de menor superficie, el de bolas o el de serpentín son más eficaces.
- El disolvente dependerá del material que se va a extraer. Si se utiliza material vegetal el agua es adecuado.
- Para hacer baños de arena lo más práctico es utilizar arena fina de playa.

Comentarios a la preparación del montaje

La necesidad de refrigeración determina la posición del montaje cerca de grifos y fregaderos.
Conviene montar en primer lugar el matraz de destilación, cuya altura depende del mechero o método de calefacción que vayamos a utilizar.
En el tubo refrigerante, hay que recordar que la manguera de entrada de agua debe ser la más baja, para evitar acumulación de aire en el doble tubo.
Para sujetar la bolsa con el material que se va a extraer bajo el goteo del refrigerante se pasa el hilo a través de todo el refrigerante, dejando la bolsa a unos centímetros por encima del líquido del matraz y atándo el hilo a la misma pinza que sujeta el refrigerante.


Aspectos didácticos


Este trabajo pretende:

- Aprender a montar un sistema de extracción con disolventes mediante un reflujo.
- Separar una mezcla de sólidos mediante une extracción.
- Obtener aromas y colorantes concentrados a partir de sustancias vegetales.

El montaje del aparato es laborioso. Si se va a hacer en clase hay que tener en cuenta el tiempo empleado y qué harán los alumnos mientras. Una alternativa es montarlo previamente y únicamente explicar sus partes, especialmente si el grupo es numeroso.
Es interesante permitir observar a los alumnos el punto en el que el disolvente condensa en el refrigerante en contacto con la pared fría.
No es fácil entender por qué si el tubo del refrigerante está abierto por la parte superior no hay pérdidas de material en este punto, especialmente con el refrigerante de bolas, que tiene una gran abertura superior. Hay que hacer ver que la superficie fria es una trampa que recolecta cualquier vapor condensable que ascienda por el tubo. Hay que hacer ver que la extracción se produce porque los aromas y colorantes son solubles en agua y ésta los disuelve en las gotas puras que caen en el vegetal tras condensar en el tubo.
Tampoco es fácil entender que el disolvente puro que gotea continuamente del reflujo es mucho mejor extractor que el disolvente mezclado con los aromas y colorantes que hay en una taza de infusión.
Puede servir como analogía el proceso de quitar el color de una prenda que destiñe o el proceso de desalar un pescado salado: si sólo se pone agua limpia una vez, el proceso es mucho menos eficaz que si se cambia el agua varias veces.




Aparato de reflujo con refrigerante de bolas

Aparato de reflujo con refrigerante recto

Aparato de reflujo en funcionamiento

Aparato de reflujo con refrigerante de bolas y el vapor condensando a media altura

Aparato de reflujo con refrigerante recto y el vapor condensando a media altura
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